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3chlorocinnamic Acid Production

3 - 氯肉桂酸的制备
原料准备
欲制3 - 氯肉桂酸,需备数种原料。首需3 - 氯苯甲醛,此为反应起始之关键物质,其量当精准称取,以符反应配比。又需丙二酸,乃参与反应之重要成分,应确保其纯度与质量。还需吡啶,于反应过程中充作催化剂,虽用量不多,然作用关键,能促反应顺利进行。

反应步骤
先将洁净之反应容器置平稳处,注入适量吡啶,此乃催化之始。随后,缓缓加入精准称取之3 - 氯苯甲醛,操作需谨慎,防其溅出。再将丙二酸依序加入反应容器之中。三者混合后,稍作搅拌,使原料初步混匀。继而,将反应容器移至加热装置之上,以适度温度加热。加热过程需密切留意温度变化,勿使温度过高或过低,以防影响反应进程。随着温度升高,反应逐渐发生,可见容器内物质状态与颜色渐变。经时许,待反应达预期程度,停止加热。

产物分离与提纯
反应毕,得含3 - 氯肉桂酸之混合体系。先将其冷却至室温,后采用合适之分离方法。可利用过滤手段,去除体系中不溶之杂质。滤液中含目标产物及其他可溶物,再以萃取之法,选恰当之萃取剂,将3 - 氯肉桂酸萃取至有机相中。之后,对有机相进行蒸馏,去除萃取剂,可得粗制之3 - 氯肉桂酸。粗品尚含少许杂质,需进一步提纯。可采用重结晶之法,选适宜之溶剂,加热溶解粗品,趁热过滤,滤液冷却后,3 - 氯肉桂酸结晶析出。再次过滤,以少量冷溶剂洗涤晶体,干燥后,可得纯净之3 - 氯肉桂酸。